分子篩微波再生技術的制造方法

[專利摘要]本發明通過波導將微波直接引入需要再生的分子篩容器中，相當于將需要再生的分子篩直接放置在微波場中。 利用氣流通過分子篩容器，將吸附物質帶出，從而實現分子篩的再生。 本發明提供的再生方法可以在很短的時間內實現分子篩的再生，且節能高效、安全可控、設備簡單、易于操作。

【專利說明】

分子篩微波再生技術

技術領域

[0001] 本發明屬于分子篩應用領域，具體涉及分子篩的再生技術。

【背景技術】

[0002] 分子篩（又稱合成沸石）是一種多孔陶瓷固體顆粒，其具有均勻的微孔，其孔徑相當于一般分子的尺寸。 分子篩對物質的吸附來自于物理吸附（范德華力）。 晶孔內部有很強的極性和庫侖場，對極性分子（如水）和不飽和分子表現出很強的吸附能力。 一般分子篩對水的飽和吸附能力可達重量的8-12%。

[0003] 由于分子篩可以選擇性地吸附一些極性分子，因此它們經常被用作工業裝置中的吸附劑。 例如：在天然氣加工過程中，為了方便天然氣的儲存和運輸，需要使用壓縮機對天然氣進行加壓和液化。 由于水和二氧化碳的冰點溫度太高，天然氣在這個處理過程中含有微量的水分或微量。 二氧化碳很容易凝固（凍結），從而對工藝設備造成損壞。 因此，在實際工業裝置中，天然氣中的水分含量必須低于1ppm，二氧化碳含量必須低于50ppm。 為了達到這個目的，使用分子篩作為吸收劑是一個更好的選擇。 典型的天然氣處理裝置單套處理天然氣量為每天1萬立方米至300萬立方米。 為了將天然氣的含水量降低到3ppm以下，每天所需的分子篩數量以噸（6～60噸）分子篩來衡量。 分子篩必須吸附一定量。 水分（8-12%）達到飽和狀態后，不再具有吸附功能K。

[0004] 不再具有吸附功能的分子篩需要進行再生。 目前分子篩的再生方法是對分子篩進行加熱，通過分子篩將熱能傳遞給被吸附物質的分子。 吸附物質分子獲得的熱能迅速轉化為分子能，分子運動加劇。 當分子的動能足以克服分子篩的沖擊力時，被吸附的分子被釋放出來，分子篩即可再生。 由于不同型號的分子篩再生所需的溫度不同，一般需要將分子篩加熱至150-250攝氏度才能達到較好的再生效果。 在150-250度范圍內，溫度越高，分子篩的再生效果越好。

[0005] 對于傳統的再生方法來說，分子篩的加熱是再生過程中最關鍵、最重要的過程。 在這個過程中，被吸附的物質分子獲得了能力，加劇了運動，擺脫了分子篩的吸附力。 各種狀態游離在分子篩的空腔中或進入分子篩顆粒之間的間隙。 這是通過通入一定量的氣體來帶出吸附的物質。 該過程也可以通過壓力變化（降低）來輔助。 壓力）加速吸附物質的排出。

常用的方法有燃氣加熱和直接加熱：

1、氣體加熱法：選擇某種合適的氣體（空氣、氮氣、CO2、其他原料氣體等），通過加熱爐將氣體加熱并連續通入分子篩容器，使分子篩被加熱。逐漸加熱至所需的再生溫度。 其缺點是：由于分子篩的熱性能較差，傳熱速度慢，能耗很大。 由于氣流溫度較高，循環技術難度較大。 如果熱氣流可以通過分子篩容器循環，可以節省部分能源。 由于分子篩需要加熱到200度以上，所以氣流的溫度需要接近300度。 解決循環動力也是一個問題。 雖然有高溫風扇可以提供循環，但大多數設備并不采用循環系統，因為高溫條件下風扇的密封問題和溫度變形問題會導致系統運行故障和設備的使用壽命。

[0008] 2、直接加熱法：對于消耗量較少的分子篩，還可以通過電加熱棒、加熱板、遠紅外加熱板、導熱油等加熱方式，直接與分子篩材料接觸加熱。 。 其缺點是：由于分子篩的主要成分是結晶硅酸鹽或鋁硅酸鹽，加上分子篩的多孔特性，導致分子篩的導熱性很差，升溫速度很慢，每次再生過程需要較長的時間。時間。 需要5-8小時，消耗大量能量。 這種加熱方式熱效率低、加熱時間長、加熱不均勻、溫差大，導致分子篩再生效果差。 另外，由于分子篩的傳熱速度慢，加熱源控制不好會導致過熱，損壞加熱體本身。

[發明內容]

發明目的：為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種快速、高效、方便的再生方法“微波再生技術”，可以使吸附的物質分子在微波中場（快速變化的電磁場），快速擺脫分子篩的吸附，達到再生條件。

[0010] 傳統的再生方法是首先將分子篩加熱到一定溫度，分子篩中吸附的物質吸收熱能。 熱能轉變為分子動能，分子運動加劇，擺脫分子篩的吸附作用。 分子篩的溫度必須保持在一定溫度以上。 隨著溫度降低，分子的動能變小，運動減慢，極性分子就會被分子篩吸附。

[0011] 本發明提供的再生方法與其完全不同。 首先，微波場中分子篩本身的極性和庫侖場受到快速變化的強電場的干擾，對吸附分子的吸附作用瞬間喪失； 其次，被吸附的極性分子在微波場中發生快速運動、振動等，可以直接逃脫分子篩的吸附，從分子篩的吸附表面游離出來。 第三，由于極性分子在微波場中劇烈運動，溫度迅速升高（可以在很短的時間內達到傳統方法所需的再生溫度），從而加劇分子運動，使得分子的再生篩子比較困難。 徹底。

為了達到這一目的，如何將微波引入容器內以及如何使微波均勻分散是至關重要的問題。 本發明是通過以下手段實現的：

技術方案：本發明利用波導將微波直接引入需要再生的分子篩容器中，在容器內產生均勻的微波場，使分子篩上吸附的物質游離。 將氣體通入容器，利用氣流將吸附物質帶出。 分子篩容器是金屬容器。

[0014] 波導分為內波導和外波導，分別設置在容器的內部和外部。 容器接口處設有非金屬盲板，或設有高壓閥門。 內波導管壁未屏蔽，允許微波從管壁導出； 外波導的壁被屏蔽。 這是因為本發明的微波是由磁控管產生的。 磁控管是不能加壓的電氣設備。 分子篩容器在生產過程中工作壓力較高。 微波再生需要微波通道連接分子篩容器和磁控管。 管道必須有高壓和常壓之間的過渡面。 該再生技術的過渡面是采用高強度非金屬材料盲板，實現微波從常壓區向高壓區的傳輸。 這種高強度盲板可以讓微波通過，正常生產條件下的高壓工藝氣體被安全地阻擋在容器內； 另一種選擇是在該接口處安裝高壓閥以建立微波通道。 該閥門在再生期間打開，在正常生產期間關閉。 優選地，在高強度非金屬盲板的外側安裝有多孔金屬屏蔽板，以保證容器能夠在高壓下生產，同時保證再生過程中微波不泄漏。

[0015] 微波在容器外部的傳輸是通過外部波導實現的。 外波導管壁有屏蔽，為普通波導。 外部波導可以是由常用金屬（鋁合金、不銹鋼、碳鋼）制成的方形或圓形導管。 外部波導無需承受壓力。

[0016] 微波在容器內的傳輸和分布是通過內部波導實現的。 內部波導的壁沒有屏蔽，允許微波從管壁發出。 內部波導可以由金屬或非金屬材料制成，需要承受正常生產過程的壓力。 它可以是非金屬實心圓柱體或帶有微波出口的金屬管。 當使用非金屬材料時，可以使用陶瓷或玻璃實心管。 也可以采用金屬管，金屬管壁上必須設有微波孔或微波槽。

[0017] 在實驗中，我們還發現，如果容器的長度越長，越靠近微波輸入端的分子篩將接收到更多的微波能量，而越靠近波導端(即越遠)的分子篩將接收到更多的微波能量。從入口）將接收更多的微波能量。 為了解決這個問題，我們調整了內部波導中微波縫隙的分布。 從微波輸入端到末端，管壁上的孔或槽的數量逐漸增多，且其分布逐漸由稀疏變為密集。 對于陶瓷或玻璃制成的波導，波導的密度從微波輸入端到末端逐漸由大變小。 通過調整孔的分布和調整密度，可以使微波在容器內分布更加均勻。

[0018] 由于微波場中的電場每秒改變方向數十億次，電場強度遠遠超過分子篩本身晶孔內部的極性和庫侖場，分子篩立即失去吸附作用極性分子； 同時，被吸附的極性分子在微波場（高速變化電場）的作用下也迅速移動、旋轉、碰撞、振動，產生大量的熱能。 溫度迅速升高。 隨著溫度的升高，分子的運動進一步加劇，被吸附的分子完全逃脫分子篩的吸附而變得自由。

[0019] 此時，我們將氣體通過分子篩容器，利用氣流置換游離吸附的物質，從??而實現分子篩的再生。 在此過程中，如果通入分子直徑小于分子篩孔徑的氣體，會取得更好的效果。 氣流可以完全進入分子篩的腔體并帶走吸附的物質，使再生更加徹底。

[0020] 微波波長越長，頻率越低，但穿透能力越好。 本發明可使用的微波頻率范圍為500MHz至13GHz。 考慮到分子篩再生時微波的穿透力，本發明的再生方法優選采用915Mhz微波或其他波長更長的微波。

[0021] 由于微波也是不斷變化的電磁場，因此它只作用于極性分子，這與分子篩的吸附機理完全一致。 微波再生適用于各類分子篩的再生。 極性分子可以被分子篩吸附，在微波場中也會劇烈運動。 因此，本發明提供的再生技術可以適用于各種類型和形狀的分子篩，如3A型、4A型、5A型、13X型等，無論分子篩的形狀是否為柱狀，星狀或多面體。

有益效果：本發明提供的再生方法可以在很短的時間內實現分子篩的再生。 微波通過專用的微波導管引入分子篩容器中。 無需將分子篩從容器中取出，減少了分子篩的裝載量。 困難的同時，也避免了分子篩的損壞。 節能高效、安全可控、安裝簡單、操作方便。

[0023] 本發明提供的再生技術將有利于分子篩在各種工業領域，尤其是各種工業氣體處理領域的廣泛使用，例如：天然氣凈化裝置、各種空氣處理裝置等。大大降低能源消耗，同時減少工業氣體排放，改善環境。 該技術的應用還可以大大降低工廠的運營成本，提高經濟效益。

【附圖說明】

[0024] 圖1本發明示意圖【具體實施例】：

[0025] 本發明通過合理設計分子篩容器和微波導管的尺寸和結構，將微波直接引入分子篩容器內，實現了分子篩的在線微波再生。 如圖1所示，波導分為外波導和內波導。 外波導可以是方管或圓管，材質為普通金屬（鋁合金、不銹鋼、碳鋼）。 外波導不是普通波導，需要承受壓力； 內部波導可以由金屬或非金屬材料制成，需要承受正常生產過程的壓力。 它可以是由陶瓷或玻璃制成的實心圓柱體，或者它可以具有微波孔或微波槽。 不銹鋼管。

[0026] 根據容器的總長度選擇內部波導的長度和開口位置，以使微波分布均勻。 當容器長度較長時，為了使微波分布均勻，必須調整內部波導中微波溝槽的分布。 從微波輸入端到末端，管壁上的孔或凹槽逐漸增多，其分布逐漸由稀疏變為密集。 對于陶瓷或玻璃制成的波導，波導的密度從微波輸入端到末端逐漸由大變小。 通過調整孔的分布和調整密度，可以使微波在容器內分布更加均勻。

以上對本發明的優選實施例進行了詳細描述。 然而，本發明不限于上述實施例中的具體細節。 在本發明的技術構思的范圍內，可以對本發明的技術方案進行各種等效變換。 這些等效變換均屬于本發明的保護范圍。

實施例1：

在自然狀態（常溫、常壓）下，取球形（2-3mm）A3分子篩500克，放入透明玻璃杯狀容器中，放入2.45GHz微波爐（功率0.7Kw ）3分鐘。 測得分子篩的表面溫度約為136攝氏度。 觀察到底部分子篩上有微量液態水，部分分子篩被浸濕。 密封并在自然環境中冷卻2分鐘后，分子篩的重量減少了468克和6.4%。

實施例2：

[0031] 第二次實驗中，更換不同分子篩廠家生產的3A型號分子篩，將1000克自然狀態的分子篩置于玻璃杯中，置于2.45GHz、0.7Kw微波爐中進行加熱。 5分鐘，測得分子篩表面溫度約為156攝氏度。 觀察杯壁有明顯的霧氣。 取出后冷卻3分鐘，立即稱重（尚未完全冷卻）。 此時分子篩的重量為932克。 估算分子篩的失重為68/1000=6.8%0

實施例3：

在自然狀態（常溫、常壓）下，取球形（2-3mm）A3分子篩6000克，置于微波實驗專用容器中，分子篩厚度為40mm，將容器放入裝有將分子篩調入915MHz 微波箱中，微波功率為20Kw，啟動微波發生器。 通過窗口可以觀察到分子篩表面冒煙。 溫度計顯示溫度逐漸升高。 五分鐘后，篩面溫度約為150攝氏度。 關閉微波發生器（磁控管），將箱內分子篩冷卻5分鐘后，取出稱重至5530克，重量減少470克，失重470/6000=7.8%。 取500克相同條件、同批次的分子篩，測得水分含量為12%。

[0034] 實施例1至實施例3均采用微波進行再生。 與傳統的加熱再生相比，具有再生速度快、能耗低的特點。 2.45GHz微波場和915MHz微波場均對已吸附水的分子??篩有顯著的作用，并具有良好的減重效果，即將分子篩中吸附的水釋放出來，使分子篩再生。 。

[0035] 然而，在工業生產中，如果從容器外部進行微波處理，會損失大量的能量，且微波的泄漏難以控制。 如果采用本發明提供的方法將微波引入到容器內部，則可以很好地解決這個問題。具體參見以下實施例

實施例4：

[0037] 取常溫常壓下的3A分子篩700公斤(約1立方米)，放入直徑1米、高1.6米的金屬分子篩容器(1.2立方米)中。 磁控管通過波導連接到容器。 外波導為常規波導，設置在容器外部。 內波導是一個陶瓷實心圓柱體，設置在容器內部。 容器接口處設有高強度非金屬盲板。 在高強度非金屬盲板外側安裝多孔金屬屏蔽板，保證微波無泄漏地引入容器內。 磁控管功率為20Kw，頻率為915MHz。 一切準備就緒后，啟動機器。 微波通過波導進入分子篩容器。 同時，向容器內通入氮氣，流量約為每分鐘5立方米。 通過安裝在分子篩罐上的溫度計記錄溫度變化。

通過實驗數據分析，915MHz微波對分子篩的穿透能量較好。 2小時左右分子篩溫度達到200度，3小時外層溫度達到230度，達到分子篩完全再生條件。 分子篩的脫水率為10.5%。 ，分子篩再生度超過90%，完全滿足設計要求。

實施例5：

[0040] 取常溫常壓下的3A分子篩700公斤(約1立方米)，放入直徑1米、高1.6米的金屬分子篩容器(1.2立方米)中。 磁控管通過波導連接到容器。 外波導為常規波導，內波導為帶有微波槽的不銹鋼管。 內波導和外波導分別設置在容器的內部和外部。 容器接口處設置高壓球閥，建立微波通道。 該閥門在再生期間打開，在正常生產期間關閉。 確保微波引入容器內無泄漏。 磁控管功率為20Kw，頻率為915MHz。 一切準備就緒后，啟動機器。 微波通過波導進入分子篩容器。 同時向容器內通入氮氣，流量約為每分鐘3立方米。 通過安裝在分子篩容器上的溫度計記錄溫度變化。

通過實驗數據分析，915MHz微波對分子篩的穿透能量較好。 2小時左右分子篩溫度達到200度，3小時外層溫度達到230度，達到分子篩完全再生條件。 分子篩的脫水率為10%。 ，分子篩再生度超過90%，完全滿足設計要求。

實施例6：

[0043] 取常溫常壓下的3A分子篩700公斤(約1立方米)，放入直徑1米、高1.6米的金屬分子篩容器(1.2立方米)中。 磁控管通過波導連接到容器。 外波導為常規波導，內波導為帶有微波凹槽的不銹鋼管。 從微波輸入端到末端，管壁上的孔或凹槽逐漸增多，其分布也逐漸由稀疏到密集。 容器接口處設置高強度非金屬盲板，高強度非金屬盲板外側安裝多孔金屬屏蔽板，保證微波不經任何干擾就傳入容器內。泄漏。 磁控管功率為20Kw，頻率為915MHz。 一切準備就緒后，啟動機器。 微波通過波導進入分子篩容器。 同時向容器內通入氮氣，流量約為每分鐘6立方米。 通過安裝在分子篩罐上的溫度計記錄溫度變化。

[0044] 通過實驗數據分析，915MHz微波對分子篩的穿透能量較好。 2小時左右分子篩溫度達到200度，3小時外層溫度達到230度，達到分子篩完全再生條件。 分子篩的脫水率為10.8%。 ，分子篩的再生度超過91%，完全滿足設計要求。

[0045] 另外，需要說明的是，本發明并不限于上述實施例中的具體細節，工藝條件和參數可以進行相應的調整。 例如，分子篩的裝載量、容器的容積、磁控管的功率等。上述具體實施例中描述的具體技術特征在不存在矛盾的情況下可以采用任何合適的方式進行組合。 例如，可以調整引入微波和引入氮氣的順序。

[主權項目]

1、一種分子篩再生方法，其特征在于，采用波導將微波直接引入需要再生的分子篩容器中，在容器內產生均勻的微波場。 在微波的作用下，分子篩上吸附的物質被釋放出來。 出來; 將氣體通入容器，利用氣流將吸附的物質帶出。 2.根據權利要求1所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述波導分為內波導和外波導，分別設置在容器的內部和外部，且在接口處設有非金屬盲板容器的。 或設置高壓閥。 3.根據權利要求2所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述波導內壁無屏蔽，微波從管壁導出。 波導外壁被屏蔽。 4.根據權利要求2所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述內波導由陶瓷或玻璃制成。 5.根據權利要求4所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述內部波導的密度從微波輸入端到波導末端由大到小逐漸減小。 6.根據權利要求2所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述內波導為金屬管，管壁上設有微波孔或微波凹槽。 7.根據權利要求6所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述波導內壁上的微波孔或微波溝槽的數量從微波輸入端到波導端部逐漸增加，且分布由稀疏逐漸變為密集。 。 8.根據權利要求1至7中任一項所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述氣體的分子直徑小于分子篩的孔徑。 9.根據權利要求1至7中任一項所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述微波的頻率為500MHz至13GHz。 10.根據權利要求1所述的分子篩再生方法，其特征在于，所述分子篩容器為金屬容器。

【文件編號】B01J20/

【開業日期】2016年10月19日

【申請日期】2015年3月11日

【發明人】龔偉勝、王金勇、王英軍

【申請人】龔偉勝、王金勇、王英軍